光亮酸性镀铜杂质的影响和去除

酸性光亮镀铜生产中出现的故障原因很多，其中有的是光亮剂添加过多引起有机杂质的问题，还有就是溶液中无机杂质过多的问题等。

1.有机杂质的处理

对镀铜液中的光亮剂，通常是采取勤加、少加的原则，避免一次性加入过多的光亮剂。如果光亮剂加入量过多，或者在镀铜液温度高时光亮剂足量，但在镀铜液冷下来后则光亮剂就显得过量了，这时的光亮剂就起到了有机杂质的影响。在电镀零件的低电流密度区出现亮与不亮的明显分界，复杂零件的深凹处镀铜层发花，甚至镀层上有铜粉末状析出物等故障。

镀液中的光亮剂(有机杂质)如果稍多可以通过电解的方法消耗，也可以通过加入少量双氧水破坏部分光亮剂，再行调整。但一次双氧水加入量不宜大于0.ImL/L，且应在强烈搅拌下稀释10倍以上加入。需要注意的是双氧水对镀液中M、N光亮剂的破坏，可能会造成镀液中整体光亮剂比例的失调。

如果有机杂质过多，这时只能采取停产大处理的方法来除去镀铜液中的有机杂质。在大处理时应注意：

(1)能不加氧化剂只加活性炭吸附即可时，则尽量避免在镀铜液中加氧化剂。因为加入的氧化剂稍不慎可能未除尽有机杂质，甚至会使后加入的光亮剂再度被破坏，短时间很难调至正常。

(2)双氧水氧化性比高锰酸钾弱，其分解产物为无害的水。因此，非必要时，仍以加双氧水为好。若镀铜液中双氧水稍多又急于电镀生产时，可通过加入适量的高锰酸钾来氧化破坏双氧水(此时双氧水成为还原剂)，加入量由试验确定。

(3)加入氧化剂破坏镀铜液中有机杂质时，务必加热到55℃～65℃，强烈搅拌0.5h以上，否则一是氧化不彻底，二是残存物除不尽。因此，必须备有钛质蒸汽管或电加热器用于加热。

(4)一般来讲，大处理要采用优质活性炭，在处理彻底后应补加开缸电镀的光亮剂。但有时处理并不彻底，则应通过霍耳槽试验来决定添加开缸光亮剂还是加补充剂和加人量的多少。

2.氯离子的处理

在光亮硫酸盐镀铜液中，氯离子可以降低镀铜层的应力，提高镀铜层的韧性，同时适量的Cr-离子还能提高镀铜层的光亮度和整平性，使零件的低电流密度区镀层更亮。但它的含量过高时(≥120m9/L)，就会使镀铜层粗糙，产生树枝状条纹并失去光泽等。

去除氯离子的方法是：

锌粉处理：用锌粉处理光亮酸性镀铜溶液，可以降低镀液中Cr离子的含量。经工厂实际应用，锌粉确有降低镀铜溶液中C1-离子的效果，处理步骤如下：①在搅拌条件下，加入l9/L～39/L试剂级锌粉，使用时先调成糊状再加入，加入后搅拌30min左右;②加人29/L～39/L活性炭，搅拌3h左右;③静置片刻，过滤;④加入溶液配方规定的所有光亮添加剂，搅匀后即可电镀。

用不溶性阳极电解处理：将铜阳极改为不溶性钛或石墨阳极。在加热镀液为40℃～50℃条件下，进行电解处理，使镀液中cr离子在阳极上氧化(2C1一一2e→Cl2十)。电解处理时，加温镀液可降低Cl2在溶液中的溶解度，避免Cl2溶解在镀液中(C12+H20→HCl+HCl0)而影响镀液性能;同时需搅拌镀液，使Cl-到达阳极表面，在阳板上发生反应而被除去，还需适当提高阳极电流密度，加快Cl一离子的氧化。

3.油类杂质的处理

镀铜液中油类杂质会使镀铜层发花或发雾，产生针孔，严重时影响镀铜层的结合力。去除油类杂质一般先用乳化剂将油乳化，然后用活性炭将乳化了的油和过量的乳化剂吸附除去。处理步骤如下：

(1)将镀液加热至50℃～60℃，在搅拌下加人溶解好的十二烷基硫酸钠0.39/L～0.59/L(用量视油污的多少而定)，搅拌60min左右;

(2)在搅拌下加入39/L～59/L活性炭，继续搅拌30min左右，接下来静置过滤，按照镀液配方补充光亮添加剂，试镀。

4.铁杂质的处理

酸性镀铜液中铁杂质的来源，主要是钢铁零件不慎掉人镀槽，在酸性镀液中溶解而产生铁杂质。铁杂质会降低镀铜液的阴极电流效率，较多的铁杂质会影响镀铜层的结构，形成不均匀的光亮镀铜层。

去涂镀铜液中铁杂质目前没有太好的方法，当镀液中铜含量偏低(硫酸铜≤1009/L)时，可用下法处理：

(1)向镀液中加入lmL/L～2mL/L30%的双氧水，使镀液中Fe2+离子氧化为Fe3+;

(2)将镀液加热至50℃～60℃，在搅拌条件下，用Cu(OH)2提高镀液的pH=5.0，使镀液中Fe3+生成Fe(OH)3沉淀;可用CuS04·5H20和NaOH(CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2S04)制备Cu(OH)2;

(3)加人l9/L～29/L活性炭，搅拌30min;

(4)静置后过滤;

(5)用硫酸提高溶液的酸度(降低镀液pH)，按分析调整镀液成分;

(6)加人配方量的所有光亮剂，搅匀后即可电镀。

此法在提高镀铜溶液pH值时，相当于补充了硫酸铜(H2S04+Cu(OH)2=Cus04+2H20)，但也中和了镀液中的硫酸，所以在沉淀除掉铁杂质以后，还需补充硫酸，使溶液保持足够的酸度。此法适用于镀铜液中硫酸铜含量偏低的情况，其他情况可用稀释镀液来降低铁杂质的含量(稀释后再补充其他成分)。